Puntik :o)))

Destilace

Destilace je nejpoužívanější metodou čištění kapalných látek, dělení kapalných směsí o různém bodu varu nebo odstraňování rozpouštědel z méně těkavých látek. Podstatou destilace je uvedení kapaliny do varu přiváděním tepla a kondenzace vzniklých par v oddělené části přístroje. Destilací lze oddělit těkavější látku od méně těkavé a zároveň zjistit teplotní rozmezí varu směsi, tzv. bod varu.

• Prostá a frakční destilace.
  Prostou destilací se od sebe oddělují kapalné látky a značně rozdílné těkavosti nebo se oddestilovává rozpouštědlo od netěkavého zbytku. Prostá destilace může sloužit i k sledování průběhu varu směsí a ke stanovení destilační křivky.
  
• Destilace s vodní parou.
  Destilací s vodní parou se většinou čistí látky, které jsou ve vodě málo rozpustné a při bodu varu vody mají znatelný tlak nasycených par. Při této destilaci se do destilované směsi zavádí vodní pára, vyvíjená v oddělené nádobě.
  
• Destilace za sníženého tlaku.
  Za sníženého tlaku destilujeme většinou výševroucí látky, které by se při destilaci za normálního tlaku rozkládaly nebo by je nebylo vůbec možné předestilovat.
  

Filtrace

Filtrace je oddělování směsí dvou fází pomocí propustného materiálu, kterým prochází pouze jedna z obou fází.

• Jednoduchá filtrace.
  Při jednoduché filtraci se využívá vlastní tíha kapaliny.
  
• Filtrace za horka.
  Filtrace za horka se používá většinou při krystalizaci.
  
• Filtrace s odsáváním.
  Rychlost filtrace je přímo úměrná rozdílu tlaků na jedné a druhé straně filtru.
  

Dekantace

Jednoduchým způsobem oddělování tuhé fáze od kapalné je dekantace. Tuhá látka se nechá usadit na dně dekantační nádoby a čirá kapalina se opatrně odlije nebo odsaje. Používáme kádinky, Erlenmeyerovy baňky nebo odměrné válce.

Odstřeďování

K oddělování některých velmi jemných suspenzí je filtrace neúčinná, protože tuhá fáze buď prochází filtrem, nebo se filtrační materiál s menšími póry po krátké době ucpe. V takových případech dddělíme složky odstřeďováním. Při odstřeďování je dělení tuhé a kapalné fáze závislé na rozdílu jejich hustot, na odstředivé síle, která je úměrná frekvenci otáčení, a na poloměru otáčení.

Krystalizace

Krystalizace je nejdůležitější metodou čištění tuhých látek. Umožňuje připravit jednoduchými operacemi čistou krystalickou látku. Znečištěná krystalická látka se rozpustí v optimálním množství zvoleného rozpouštědla, mechanické nečistoty se odfiltrují a rozpuštěná látka se přivede ke krystalizaci.

• Krystalizace ochlazením horkého nasyceného roztoku.
  
  Filtrace za horka.
  Horký nasycený roztok se zbaví nerozpuštěných příměsí filtrací za horka. Filtrace za horka se provádí, tak aby se filtrovaný roztok neochladil a nezačal krystalovat ještě ve filtrační aparatuře.
  
  Vlastní krystalizace.
  Ochlazováním nasyceného roztoku dochází ke krystalizaci. Nejprve se vytváří krystalizační jádro a na něm pak roste krystal. Rychlost krystalizace závisí na počtu vytvořených krystalizačních jader a na rychlosti růstu krystalů.
  • Volná krystalizace.
    Krystalizací v klidu za pozvolného chladnutí se vytváří malý počet jader a vznikají krystaly relativně větší.
    
  • Rušená krystalizace.
    Při prudkém ochlazení za míchání vzniká hodně krystalizačních jader a vyroste velký počet relativně malých krystalů.
    
  
  
• Krystalizace odpařením části rozpouštědla.
  Tato metoda je zdlouhavější než předchozí. Volí se tehdy, nepodaří-li se najít pro krystalizaci rozpouštědlo, v němž je rozpustnost látky za horka a za chladu dostatečně rozdílná. Roztok se přivede ke krystalizaci odpařením části rozpouštědla. Rozpouštědlo se odpařuje buď volným odpařením na vzduchu v digestoři nebo v exsikátoru, nebo odpařením na vodní lázni.
• Krystalizace přidáním třetí látky.
  Vyloučení krystalů se dosáhne zmenšením rozpustnosti přídavkem třetí látky. Bývá to kapalina dokonale mísitelná s rozpouštědlem, ve které se však krystalovaná látka nerozpouští a vylučuje se z roztoku.

Sublimace

Přímý přechod látky z tuhého skupenství do skupenství plynného se nazývá sublimace. V laboratoři se používá - vedle krystalizace a destilace - k čištění a izolaci krystalických látek od netěkavých nebo málo těkavých příměsí. Sublimace je založena na porušování rovnováhy mezi tuhou látkou a její párou, která jí obklopuje.

• Sublimace za atmosférického tlaku.
  Za atmosférického tlaku se sublimují látky, které jsou při nižších teplotách dostatečně těkavé (např. chlorid amonný) nebo látky, jež dobře snášejí vyšší sublimační teploty.
  
• Sublimace za sníženého tlaku.
  Sublimace za sníženého tlaku je šetrnější k sublimované látce, protože probíhá rychleji a při podstatně nižší teplotě.
  

  Extrakce

  Extrakce je čistící a dělící operace, při které přechází složka ze směsi látek v kapalné či tuhé fázi do jiné kapalné fáze - rozpouštědla. Na rozdíl od destilace, krystalizace a sublimace je extrakce velmi výhodná pro izolaci tepelně nestálých látek, protože se může provádět i za laboratorní teploty nebo za chladu.
  

  
• Extrakce tuhých látek.
  
  • Macerace.
    Nejjednodušší extrakce, při níž se tuhá fáze rozmíchá s rozpouštědlem a zfiltruje, se nazývá macerace. Opakovaná macerace několika menšími dávkami rozpouštědla je účinnější než jediná macerace celým množstvím rozpouštědla. Látka je dokonale vyloučena tehdy, když několik kapek posledního podílu extrakční kapaliny po odpaření na hodinovém skle nezanechává zbytek.
  • Digesce.
    Digesce je macerace horkým rozpouštědlem.
  
  
  
• Extrakce kapalin.
  Extrakce látek z vodných roztoků je důležitou základní operací při práci v organické laboratoři. Látky mohou být ve vodné fázi rozpuštěny, emulgovány či suspendovány a lze je získat extrakcí jiným rozpouštědlem, které se nemísí s původním roztokem (fází), takže se vytvářejí dvě zřetelně ohraničené vrstvy. Takové vrstvy vznikají např. při smíšení vody s četnými organickými rozpouštědly (etherem, chloroformem, benzenem).
  • Vytřepávání.
    Tak se nazývá přetržitá extrakce. Provádí se v dělících nádobkách – děličkách kulového, kónického nebo válcového tvaru.
    
  • Perforace.
    Perforace je kontinuální extrakce kapalin. Je časově náročnější, zato však účinnější než vytřepávání, a proto je vhodná pro extrakci látek poměrně dobře rozpustných ve vodě. Přístroje pro kontinuální extrakci kapalin se nazývají perforátory.
    

Chromatografie

Chromatografie je separační metoda, při níž se využívá mnohokrát opakované ustanovení rovnováhy mezi dvěma nemísitelnými fázemi. Jedna fáze je přitom vždy pohyblivá (plyn nebo kapalina) a nazývá se mobilní. Druhá je nepohyblivá (tuhá nebo kapalina) a označuje se jako stacionární.

• dělení podle skupenství mobilní fáze
  • chromatografie kapalinová
  • chromatografie plynová
  
  
• dělení podle principu separace
  • chromatografie adsorpční
  • chromatografie rozdělovací atd.
  
  
• dělení podle uložení stacionární fáze
  • chromatografie sloupcová
  • chromatografie v plošném uspořádání

Chromatografie v plošném uspořádání – např. chromatografie na tenké vrstvě - vlastní dělení probíhá na tenké vrstvě adsorbentu (nosiče) naneseného na skleněné nebo hliníkové fólii z plastu či hliníku. Mobilní fází je kapalina, jejíž pohyb pevnou fází je vyvoláván kapilárními silami. K dělení dochází na základě rozdělovacího mechanizmu, adsorbce nebo výměny iontů.